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二手液質聯(lián)用儀的樣品測試流程

更新時間:2022-08-23      點擊次數(shù):712
   二手液質聯(lián)用儀通過分析和處理質譜圖,可獲得樣品的定性定量結果。它采用液相色譜法作為分離體系,質譜法是檢測系統(tǒng)。樣品在質譜區(qū)與流動相分離,離子化后,質譜質量分析儀按質量數(shù)進行分離,由檢測器得到質譜圖。液質聯(lián)用體現(xiàn)了色譜技術和質譜技術的優(yōu)勢互補,結合質譜色譜分離復雜樣品的能力,結合MS的高選擇性、高靈敏度和相對分子質量和結構信息,廣泛應用于醫(yī)藥、食品、環(huán)境分析等領域。二手液質聯(lián)用儀樣品測試程序:
 
  1、與液相色譜聯(lián)用時,需要先用<0.45μm的膜過濾,以區(qū)分有機膜與水膜,樣品也要過濾,或以>10000轉/分轉速離心除去固體雜質。
 
  2、流動相不能用磷酸鹽、硼酸鹽等難揮發(fā)酸或鹽,液相中常用的TFA能抑制離子電離;表面活性劑在質譜中有較強的反應,特別是ESI源,所以清洗所有的管道和器具都不能使用洗滌劑,而用于改善分離和色譜峰形狀的離子對試劑也要慎用。甲酸,乙酸,甲酸銨,乙酸銨,氨水,質譜聯(lián)用推薦。
 
  3、根據(jù)所選擇的離子源調(diào)整液相方法,ESI源一般用0.3~0.6ml/分鐘,常規(guī)HPLC分析柱規(guī)格為5μm,4.6×250mm,流速為1mL/min,可采用柱后分流法調(diào)節(jié)進入質譜的流量。同時,霧化氣體溫度及霧化氣體流量應根據(jù)進入質譜流量及樣品性質進行調(diào)整。
 
  4、試樣完成后,進樣管路需清洗,清洗后停止泵,待離子源溫度降低后再選擇待機狀態(tài)。
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